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学术干货|高分子热阐明实用要领——TG、TMA、DSC

xiiluu 4年前 (2016-12-27) 19192欣赏


一、 热重阐明(Thermogravimetric Analysis)(TG)

1、热重道理

热重法(TG)是在措施温度节制下丈量试样的质量随温度或时间变革的一种技能。热重阐明主要研究在惰性气体中、氛围中、氧气中质料的热的不变性、热解析浸染和氧化降解等化学变革;还遍及用于研究涉及质量变革的所有物理进程,如测定水分、挥发物和残渣、吸附、接收息争吸、气化速度和睦化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的构成等。

样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线):w = f (T or t),因多为线性升温,T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。

学术干货|高分子热阐发实用方式

下图中,B点Ti处的累积重量变革到达热天平检测下限,称为回响起始温度;C点Tf处已检测不出重量的变革,称为回响终了温度;Ti或Tf亦可用外推法确定,分为G点H点;亦可取失重到达某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp暗示最大失重速率温度,对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变革成正比。

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2、影响热重测定的因素

2.1升温速度

升温速度越快,温度滞后越大,Ti及Tf越高,回响温度区间也越宽。发起高分子试样为5~10K/min,无机、金属试样为10~20K/min。

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2.2 样品的粒度和用量

样品的粒度不宜太大、装填的细密水平适中为好。同批试验样品,每一样品的粒度和装填细密水平要一致。

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2.3 空气

常用空气为氛围和N2,亦利用O2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。空气差异回响机理差异。空气与样品产生回响,则TG曲线形状受到影响。譬喻PP利用N2时,无氧化增重。空气为氛围时,在150~180°C呈现氧化增重。应思量空气与热电偶、试样容器或仪器的元部件有无化学回响,是否有爆炸和中毒的危险等。空气处于动态时应留意其流量对测温精度的影响,气流速度40~50mL/min。如存在挥发物的再冷凝,应加大热天平室空气的通气量。

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2.4 试样皿

(1)试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等;

(2)试样皿对试样、中间产品和最终产品应是惰性的;

(3)聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿,因彼此间会形成挥发性碳化物;

(4)白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿,因白金对该类物质有加氢或脱氢活性;

(5)在选择试样皿时试样皿的形状以浅盘为好,试验时将试样薄薄地摊在其底部,以利于传热和生成物的扩散。

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2.5  温度的标定

热天平可回收差异居里温度(Curie temperature )磁性物质。在居里点发生表观失重。

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二、 热机器阐明仪(thermomechnical analyser) (TMA)

1、TMA道理

热机器阐明,是指在措施温度下和非震动载荷浸染下,丈量物质的形变与温度时间等函数干系的一种技能,主要丈量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。

TMA根基装置如图所示:

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事情模式:

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TMA的温度校正:

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2、 玻璃化转变温度测定

高交联度、高填充量、共混质料链段举动受限,TMA测定比DSC敏捷度高得多;涂层的Tg用TMA测定很是利便。

2.1 测定刹车片的Tg

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2.2 测定环氧印刷线路板的Tg

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2.3 测定物理老化

环氧在略低于Tg处aging,样品收缩。加热通过Tg产生膨胀,再冷却至Tg以下则处于非aging态,由此测定aging 的收缩量。

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3、聚合物中多种行为调查

3.1 压入模式测定交联与非交联PE的软化行为

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3.2 压缩模式调查PE熔点与发泡进程

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3.3 拉伸模式调查PET的冷结晶

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3.4 拉伸模式调查双向拉伸PE加热进程

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3.5 研究水份对尺寸的影响

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3.6 热胀系数测定

线膨胀系数: 

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体膨胀系数:

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三、 示差扫描量热法(Differential Scanning Calorimeter)(DSC)

1、DSC道理

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